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熱重量測定装置(SDT)

Q600型SDTは広範囲な温度領域で優れたベースライン安定性、高感度を特徴としたTGAとDSCの同時測定装置です。簡単な操作で精度の高いヒートフロー(DSC)と重量変化(TGA)を測定することが可能です。

TAイノベーション

真の同時測定
TGA/DTA
TGA/DSC測定
水平、ガスパージ
ユニークデュアルバランスデザイン
ビーム伸びの自動補償
DSCデータ

Q600

Q600

Q600型は室温から1,500℃までの範囲で同じサンプルの重量変化(TGA)とヒートフロー(DSC)を同時に測定する装置です。その特徴はビームの伸び自動補償付のデュアルビーム方式で精度の高いTGAとDSC測定が可能になります。

装置仕様

  Q600
システムデザイン
水平バランス&ファーナス
バランスデザイン デュアルビーム
サンプルキャパシティー
200 mg (350 mgサンプルホルダー含む)
バランス感度 0.1 µg
加熱方式 ビフィラーワインド
温度範囲
室温〜1500 ℃
昇温速度 - 室温 〜 1000 ℃ 0.1 〜 100 ℃/min
昇温速度 - 室温 〜 1500 ℃ 0.1 〜 25℃/min
ファーナス冷却 強制空気(1500 〜 50℃まで< 30分以内 >
熱電対
白金/白金-ロジウム(タイプR)
温度キャリブレーション 金属標準サンプル(1 〜 5 Points)
DTA感度 0.001℃
熱量精度
± 2% (金属標準サンプル)
マスフローコントローラー
自動ガス切換
標準装備
真空 〜 7 Pa (0.05 torr)
活性ガス 標準装備 _ 但し配管は別
デュアルサンプルTGA 標準装備
オートステップワイヅTGA 標準装備
サンプルパン プラチナ: 40 µL, 110 µL
アルミナ: 40 µL, 90 µL

SDTテクノロジー

機構解説

熱天秤

Q600型はDSCとTGA測定を可能にする精度が高く、信頼性の良い水平デュアルビーム方式バランス搭載の装置です。

特徴: 微少重量変化 (0.1µg)の測定も高感度、高い正確性、高精度検出が可能です。デュアルビーム方式なのでドリフトも少なく精度も向上します。

温度コントロールと測定

温度コントロールと測定にも優れており、白金/白金-ロジウム熱電対がサンプルとリファレンスカップに接触しているため室温〜1,500℃の範囲で正確な温度差を検出出来ます。キュリーポイント標準物質を使用してマルチ温度キャリブレーションを実施すれば、全温度範囲において更に正確な温度測定が可能になります。又、サファイアを使用してキャリブレーションを行えばDSC測定も可能になります。

特徴: 高感度にサンプルとリファレンス温度を正確に又、再現性良く(0.001℃)測定します。サファイアを使用してキャリブレーションを行えばDSCシグナルが得られTG-DTAには出来ない熱量測定が可能になります。

機構解説

ファーナス

Q600型の特徴の1つに水平電動式の温度精度と信頼性の高いファーナスがあります。測定が終了すると自動的にエアークリーニングを行い、迅速に室温まで冷却します。

特徴: 高温度範囲を正確で精度の高い温度プログラムが可能です。同時に、ファーナスの自動開閉、容易なサンプルセット、迅速なファーナス温度の冷却等、その特徴は数多くあります。

パージガスシステム

Q600型はデジタルマスフローコントローラー及びガススイッチング機能を備えた水平パージガスシステムを採用しています。パージガスはバランスビームに平行に、水平に流れるためパージガスによるベースラインドリフトやノイズはありません。又、ファーナスチューブ材質はインコネル600® で作られているので、リアクティブガスの使用も可能になっています。そしてMS(質量分析)やFTIRへの接続も簡易に出来るようにデザインされています。

特徴: ベースラインの安定性とサンプルから発生した分解ガスを素早くパージしバック拡散を防ぎます。インコネルチューブは酸化ガスやその他の反応性ガスの使用を可能にします。

®インコネルはINCOの登録商標です。

アクセサリー

EGAファーナス

マスフローコントローラー (自動ガス切換機能付)

マスフローコントローラーは正確な流量と再現性の良いパージガスフローを常にコンスタントにコントロールします。特徴は従来のフローコントロール方式に比べて安定性の高いデータが得られることです。ローボリューム/ハイスピードバルブによる自動ガス切換機能はプログラムによりコントロールすることも可能です。

ハイレゾリューションSDT

複雑な成分の成分分析はスタンダード条件(開始から終了までリニアー昇温)の測定では非常に困難です。Q600型にはTGA分解能向上のクラシックな手法として使用されているステップワイヅアイソサーマル(SWI)法測定機能が付いています。スタンダードTGA測定結果から判断してアイソサーマルステップ条件を決めステップの繰り返しによる昇温で分解能を高くする方法です。分解能は極めて高くなります。

Q600型サンプルパン

Q600型にはプラチナパン(40と 110 µL)、セラミックカップ(40と90 µL)が用意されています。 1,000℃までの測定にはプラチナパンをお勧めします。安定しており、そしてクリーニングが仕易いからです。1,500 ℃までの測定やサンプルがプラチナと反応する場合はセラミックカップをお使い下さい。

温度キャリブレーションと重量減少検証

ティー・エイ・インスツルメント社はICTACやNISTの保証付キュリーポイント標準物質を販売しています。その温度範囲は150 〜 1,120 ℃です。又、重量減少標準物質で重量減少の検証も可能になります。

応用

DSCデータ

SDT測定で、重量変化測定のみならずDSCデータも精度良く同時に測定出来ます。図1にソディウムクロライドの融解ヒートフロー測定結果を示します。熱量は (J/g)変化する時点での重量から計算されています。表に初期重量から計算された熱量と融解寸前の重量から計算された熱量の比較を示します。

図1

高感度

図2はQ600型の高感度性を証明するデータです。微量(3mg)のソディウムタングステンを室温〜800℃の範囲で10 ℃/分昇温で測定した結果です。微小な変化も明確に検出しています。そしてDSCデータからは水の定量や、ソリッドステート及び融解転移エネルギー定量が出来ます。

図2

DSC/TGA同時測定

図3はソーダ灰サンプルの1,300 ℃までのDSCとTGAの測定結果です。TGAデータからは水の定量や高温での分解の温度が解ります。そしてDSCデータからはディハイドレーション転移、ポリモルフィックフェーズ転移、そして融解が解ります。Q600型によるヒートフローは転移開始における重量から計算されるので全温度範囲において高精度なデータになります。

図3