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蒸気吸脱着測定装置(VTI)

蒸気吸脱着分析は、サンプルに様々な湿度と温度条件を与える技術であり、サンプルの反応を重量で測定して分析します。構造と特性に関する湿度の影響を理解することは、とても重要です。

TA Instrumentsは最も機密で、用途が広く、生産的な蒸気吸脱着分析装置をご提供いたします。
Q5000SAは高感度熱天秤、革新的な湿度コントロールチャンバーと信頼できるオートサンプラーを組み合わせております。
また、VTI-SAは鏡面冷却露点計による湿度管理と有機溶媒測定ができます。トリプル天秤モデルもありますのでスループットを向上させることができます。

TA Instrumentsは、革新的な技術に加え評判の高いサービスとサポートにより、世界中の蒸気吸脱着を研究する研究者から選ばれています。

技術仕様

VTI-SA
TAインスツルメントの蒸気吸脱着測定装置は、温度および湿度を正確にコントロールし、水および有機溶媒の蒸気吸脱着等温線が精度高く得られます。医薬品関係の分析に最適です。
VTI-SA3
ユニークな“トリプル天秤”型装置です。3つのサンプルを全く同一の温度・湿度条件で分析でき、吸着測定のスループットを向上します。 製薬研究での吸着測定やスクリーニング、品質管理などに有用です。 また、VTI-SA同様、有機溶媒蒸気での測定も可能です。
Q5000SA
Q5000SA型は温度および相対湿度コントロール条件下における物質の吸着分析をマニュアルおよび自動で実行できる高性能装置です。高感度で、湿度コントロールされた熱天秤、革新的な湿度発生システム、オートサンプラー、技術特定プログラムやPlatinum™のついたAdvantage™ソフトウェア等ユニークな技術が搭載されています。

装置仕様

  VTI-SA
天秤容量 1.5g
ダイナミックレンジ 150mg
重量正確さ ± 0.1%
重量精度 ± 0.01%
感度 0.1µg
分解能 0.1µg
温度コントロール ペルチェエレメント
測定温度範囲 5 - 60°C
最大乾燥温度 150°C
等温安定性 ± 0.1°C
相対湿度コントロール範囲 2 - 98 %RH
湿度正確さ &plusm; 1 %RH
湿度コントロール クローズドループ、露点計
  Q5000SA
天秤容量 1g
ダイナミックレンジ 100mg
重量正確さ ± 0.1%
重量精度 ± 0.01%
感度 < 0.1µg
分解能 0.01µg
ベースラインドリフト* < 5µg
温度コントロール ペルチェエレメント
測定温度範囲 5 - 85°C
等温安定性 ± 0.1°C
相対湿度コントロール範囲 0 - 98 %RH
湿度正確さ &plusm; 1 %RH
オートサンプラー 10サンプル** 標準装備
Platinum™ソフトウェア 標準装備
サンプルパン 金属コート石英 180 µL
プラチナ 50,100 µL
アルミ密封型パン 20 µL

* 空金属コート石英パンで24時間、25°C、20% RH
** オプションのトレイでは25サンプル、プラチナおよびアルミ密封型パンを使用可

装置の特徴

VTI-SA

VTI-SAの特徴1
VTI-SAの特徴2
精度の高い有機溶媒蒸気吸脱着測定
  • 有機蒸気の濃度を有機溶媒エバポレータを通るガスと乾燥ガスとの割合で決定
  • エバポレータ内の有機溶媒の温度を測定し、ワグナー式によりガス相の有機溶媒蒸気濃度をコントロール
  • 溶媒の断熱冷却の問題なし
  • 溶媒コンテナやエバポレータは取り外し式で、コンタミ除去や洗浄の必要なし
  • エバポレータはN2バージ可能
  • 可燃性ガスセンサー付
VTI-SAの特徴3
アルミブロック使用サンプルチャンバー
  • サンプル側・リファレンス側が完全同一条件
  • チャンバー内温度匂配が非常に小さい
  • 静電気をおこさない
VTI-SAの特徴4
鏡面冷却露点計による湿度管理
  • ドリフトがなく、長時間安定性に優れる
VTI-SAの特徴5
高性能マイクロバランス
  • 分解能・安定性に優れた質の高い結果

Q5000SAの特徴

Q5000SAの特徴1
高精度の熱天秤
  • ガスパージチャンバー内で常に35°Cに保持
  • 安定した感度とベースライン
  • 天秤機構が完全に対称、特許申請中のデザイン
Q5000SAの特徴2
オートサンプラー
  • 10サンプルの半球形状石英パンまたは25サンプルのプラチナパンを自動測定
  • サンプルパンテアー、ローディング、初期重量測定、ファーナスセット、サンプルパン取り出し、ファーナス冷却は完全自動操作
  • Advantage™ソフトウェアで容易に操作
Q5000SAの特徴3
湿度コントロールチャンバー
  • 特許申請中のマスフローコントローラー(MFCs)で精度の高いコントロールが可能
  • 高品質のアルミブロックで高い密封性
  • ペルチェ温度コントロール
  • マスフローコントローラーで、高湿度ガスと乾燥ガスの量を調整

アプリケーション

有機溶媒蒸気吸着(VTI-SA)

VTI-SAは有機溶媒蒸気吸着を測定する機能を備えていますので、水分吸着だけでなく、有機溶媒蒸気吸着の測定も行うことができます。

右図は25°Cでエタノールを用いたαアミラーゼの吸着データです。

有機溶媒蒸気を使用すると、多くの製薬医薬品や高分子素材の吸着測定を感度高く実行することができます。

有機溶媒蒸気吸着(VTI-SA)

サンプルスループット

右図は3つのPVPサンプルを同時に分析しました。

サンプルは25°C乾燥状態で(0%RH)、熱重量変化0%に標準化し、相対湿度10%、60%、80%と上げました。

重なるグラフは連続する測定値の再現性を、表は重量変化を示します。
両データにより測定データの再現性を確認できます。

VTI-SA3はデータ品質、精度、再現性を保ちつつ高いサンプルスループットを提供いたします。

サンプルスループット

アモルファス構造の測定

右図はジェネリック医薬品のアモルファス製剤と結晶性製剤の水分吸着分析です。

アモルファス製剤と結晶性製剤は化学的には同一なため、古典的分析テクニックではアモルファス成分を検出できないことがありました。

アモルファス製剤は水分を多量に吸着しやすいですが、Q5000SA型を使用して混合物中の相対アモルファス成分を 定量化することができます。

アモルファス構造の測定

微量医薬品の分析

Q5000SA型ではベースラインのドリフトが極めて低いため、わずか10~20mg程度の結晶系医薬品でも十分良い結果が得られます。

プレドニソンは様々な湿度範囲において水分の吸着が0.1%以下です。右図に示した吸着測定では、約15mgで測定を行いました。

プレドニソンの吸着/脱水の可逆性(ヒステリシスの欠如)から、物質が取り込む水分は、構造体の中に吸収されているのではなく物質の表面に吸着していることがわかります。

微量医薬品の分析

水和物構造

右図は水和物の構造を示す測定データです。水和物構造は等温曲線の変化でみることができます。

データより水和物は45%RH付近で形成されています。約45%の水を吸着し、相対湿度が25%以下になるまで水和水を失いません。よってこの水和物は不安定であると考えられます。

水和物構造

形態安定性の評価

湿度制御により製薬用原料の変化、特に糖類アモルファスの形態安定性をみることができます。

ガラス転移温度が環境温度に低下すると、結晶化します。右図は25°C一定で湿度を上昇させたときのアモルファスラクトースの挙動です。

重量変化をみることでアモルファス相のガラス転移、結晶化などの形態変化をみることができます。

形態安定性の評価